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工作氣流量對原子發射光譜儀的影響
點擊次數:0 發布時間:2019-04-15
 

  對原子發射光譜儀工作的影響的因素有很多,比如環境溫度、濕度、工作氣流量等,今天我們就來了解工作氣流量對原子發射光譜儀的影響。

  工作氣流量由載氣,冷卻氣和輔助氣等3路獨立氣體進行控制。其中,載氣(霧化氣)流量是影響原子發射光譜分析的重要參數之一,而冷卻氣和輔助氣的波動對譜線強度影響不大。載氣流量選擇以較小為好,因為,載氣流量增大使溶液的吸出速率增大,進入等離子體的分析物量增大,霧化去溶干擾增大,并且使樣品過分稀釋,使其在icp通道中的平均停留時間縮短,不利于激發電離過程的完成。

  在原子發射光譜分析中,載氣不僅是氣溶膠的運輸氣體,還參與對原子的激發過程,與原子發射參數一起決定者觀測區的有限激發能量。在實際工作中,根據分析譜線的激發電位(同時也要考慮其他干擾效應),可以通過控制RF功率和調節載氣流量來達到高激發效率,從而提高原子發射光譜分析的分析性能。

  載氣流量的大小,將直接影響等離子體中心的通道溫度、電子密度及分析物在等離子體中心通道的停留時間。同時載氣流量的大小也會影響到試液提升量的多少、霧化效率的高低和霧滴直徑的大小,會導致通道中的樣品過分地稀釋,在等離子體停留時間減少和通道中心部位的溫度下降等現象發生,從而造成譜線強度的下降的后果。

  載氣流量值決定氬氣通過霧化器的速度,直接影響樣品引入的速度和霧化的均勻性。通過調節載氣流量值,使待測元素的靈敏度和準確度達到最佳。在原子發射光譜儀分析過程中,操作者要根據霧化器的具體參數并結合RF功率和分析譜線的激發電位做相應的條件實驗,根據條件實驗進行載氣流量參數的選擇,并將此參數輸入軟件分析條件設置中,并在樣品測試過程中保持其條件一致。

  由于同一條譜線在不同的RF功率下有不同的最佳載氣流量;不同的譜線在相同的RF功率下有不同的最佳載氣流量;具有相同激發電位的不同譜線,在相同RF功率下具有相同的最佳載氣流量。因此,對于各元素的分析線,載氣流量值可采取條件實驗選擇。方法如下:

  先點燃等離子體,穩定15min左右。然后,建立分析方法,導入待測元素標準溶液。在一定RF功率和觀測高度下,通過軟件中分析方法設置,將載氣流量從(0~1.5)L/min設置,采用精確質量流量計進行增量改變后進行條件實驗。每次載氣流量的增量改變值為0.01L/min,分別對每次載氣流量的增量進行測試,選擇靈敏度和穩定性較好的載氣流量值作為最佳值輸入到分析方法中去。

  另外,載氣對基體效應也有顯著影響。載氣流量增大時,多數元素及分析線的基體效應增加;載氣流量對數據測試進度也有影響,過小的載氣流量將導致霧化穩定性的降低。

聯系人:李先生
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