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ICP等離子發(fā)射光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)
點(diǎn)擊次數(shù):0 發(fā)布時間:2015-09-24
 

 
ICP光譜法是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來的一種分析方法,它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的,與經(jīng)典光譜法相比它具有如下優(yōu)點(diǎn):
 1. 因?yàn)镮CP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以它具有很好的檢出限。對于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/ml。
 2. 因?yàn)镮CP光源具有良好的穩(wěn)定性,所以它具有很好的精密度,當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時,其RSD一般可在1%以下,好時可在0.5%以下。
 3. 因?yàn)镮CP發(fā)射光譜法受樣品基體的影響很小,所以參比樣品無須進(jìn)行嚴(yán)格的基體匹配,同時在一般情況下亦可不用內(nèi)標(biāo),也不必采用添加劑,因此它具有良好的準(zhǔn)確度。這是ICP光譜法最主要的優(yōu)點(diǎn)之一。
 4. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場合為5個數(shù)量級,好時可達(dá)6個數(shù)量級。
 5. ICP發(fā)射光譜法具有同時或順序多元素測定能力,特別是固體成像檢測器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時分析的能力。
 6. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡便易于掌握,特別是對于液體樣品的分析。
ICP發(fā)射光譜法除具有上述主要優(yōu)點(diǎn)外目前尚有一些局限性,主要體現(xiàn)在以下幾個方面:
 1. 對于固體樣品一般需預(yù)先轉(zhuǎn)化為溶液,而這一過程往往使檢出限變壞。
 2. 因?yàn)楣ぷ鲿r需要消耗大量Ar氣,所以運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。
 3. 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大。
 4. ICP 發(fā)射光譜法如果不與其他技術(shù)聯(lián)用,它測出的只是樣品中元素的總量,不能進(jìn)行價態(tài)分析。
ICP發(fā)射光譜法測定的是樣品中的多種元素,它可以進(jìn)行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常準(zhǔn)確可靠,而且在原子光譜法中它是唯一一種可以進(jìn)行定性分析的方法。
  ICP發(fā)射光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,現(xiàn)在已普遍用于水質(zhì)、環(huán)境、冶金、地質(zhì)、化學(xué)制劑、石油化工、食品以及實(shí)驗(yàn)室服務(wù)等的樣品分析中。截止到上世紀(jì)80年代初,用ICP發(fā)射光譜法就已測定過多達(dá)78種元素,目前除惰性氣體不能進(jìn)行檢測和元素周期表的右上方的那些難激發(fā)的非金屬元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中堿金屬族的H、Rb、Cs的測定結(jié)果不好外,它可以分析元素周期表中的絕大多數(shù)元素。
ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。
  ICP發(fā)射光譜法包括了三個主要的過程,即:
  由plasma提供能量使樣品溶液蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射;
  將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜;
  用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強(qiáng)度。
  由于待測元素原子的能級結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對樣品進(jìn)行定性分析;而根據(jù)待測元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強(qiáng)度不同,可實(shí)現(xiàn)元素的定量測定。
優(yōu)點(diǎn):
1. 多元素同時檢出能力。
可同時檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進(jìn)行分別檢測而同時測定多種元素。
2. 分析速度快。
試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時還可多元素同時測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定。
3. 選擇性好。
由于光譜的特征性強(qiáng),所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對AES來說是毫無困難之舉。
4. 檢出限低。
一般可達(dá)0.1~1ug·g-1,絕對值可達(dá)10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級。
5. 用ICP光源時,準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個數(shù)量級?赏瑫r測定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之中。
6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢。
缺點(diǎn):
1. 在經(jīng)典分析中,影響譜線強(qiáng)度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對標(biāo)準(zhǔn)參比的組分要求較高。
2. 含量(濃度)較大時,準(zhǔn)確度較差。
3. 只能用于元素分析,不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測定。
4. 大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。
1 因?yàn)楣ぷ鲿r需要消耗大量Ar氣,所以運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。
2 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大。
3 ICP 發(fā)射光譜法如果不與其他技術(shù)聯(lián)用,它測出的只是樣品中元素的總量,不能進(jìn)行價態(tài)分析。
原子發(fā)射光譜法主要是通過熱激發(fā)來獲得特征輻射的,因?yàn)榉治鑫镌涌梢员患ぐl(fā)至各個激發(fā)態(tài)能級,所以在原子光譜中發(fā)射光譜的譜線最為復(fù)雜,光譜干擾非常嚴(yán)重。ICP發(fā)射光譜法與采用經(jīng)典光源的發(fā)射光譜法相比,因?yàn)橹桓淖兞思ぐl(fā)光源,提高的只是光源的分析性能,所以光譜干擾的問題依然存在,并且沒有得到任何改善。因此在進(jìn)行定量分析時往往必須考慮光譜干擾的問題,需要選擇適當(dāng)?shù)男U椒ā?br/>  發(fā)射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因,但同時它也為我們提供了豐富的信息,讓我們有了更多的選擇余地,這也是其定性分析之所以準(zhǔn)確可靠的原因所在。當(dāng)我們進(jìn)行定量分析時,如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發(fā)生了重疊干擾,這時我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現(xiàn)在很多的商品儀器已經(jīng)采用了中階梯光柵的二維色散方式,使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高,這無疑又為我們選擇分析線創(chuàng)造了更好的條件。 

 

 
ICP光譜法是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來的一種分析方法,它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的,與經(jīng)典光譜法相比它具有如下優(yōu)點(diǎn):
 1. 因?yàn)镮CP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力,所以它具有很好的檢出限。對于多數(shù)元素,其檢出限一般為0.1~100ng/ml。
 2. 因?yàn)镮CP光源具有良好的穩(wěn)定性,所以它具有很好的精密度,當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時,其RSD一般可在1%以下,好時可在0.5%以下。
 3. 因?yàn)镮CP發(fā)射光譜法受樣品基體的影響很小,所以參比樣品無須進(jìn)行嚴(yán)格的基體匹配,同時在一般情況下亦可不用內(nèi)標(biāo),也不必采用添加劑,因此它具有良好的準(zhǔn)確度。這是ICP光譜法最主要的優(yōu)點(diǎn)之一。
 4. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場合為5個數(shù)量級,好時可達(dá)6個數(shù)量級。
 5. ICP發(fā)射光譜法具有同時或順序多元素測定能力,特別是固體成像檢測器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時分析的能力。
 6. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡便易于掌握,特別是對于液體樣品的分析。
ICP發(fā)射光譜法除具有上述主要優(yōu)點(diǎn)外目前尚有一些局限性,主要體現(xiàn)在以下幾個方面:
 1. 對于固體樣品一般需預(yù)先轉(zhuǎn)化為溶液,而這一過程往往使檢出限變壞。
 2. 因?yàn)楣ぷ鲿r需要消耗大量Ar氣,所以運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。
 3. 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大。
 4. ICP 發(fā)射光譜法如果不與其他技術(shù)聯(lián)用,它測出的只是樣品中元素的總量,不能進(jìn)行價態(tài)分析。
ICP發(fā)射光譜法測定的是樣品中的多種元素,它可以進(jìn)行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常準(zhǔn)確可靠,而且在原子光譜法中它是唯一一種可以進(jìn)行定性分析的方法。
  ICP發(fā)射光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,現(xiàn)在已普遍用于水質(zhì)、環(huán)境、冶金、地質(zhì)、化學(xué)制劑、石油化工、食品以及實(shí)驗(yàn)室服務(wù)等的樣品分析中。截止到上世紀(jì)80年代初,用ICP發(fā)射光譜法就已測定過多達(dá)78種元素,目前除惰性氣體不能進(jìn)行檢測和元素周期表的右上方的那些難激發(fā)的非金屬元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中堿金屬族的H、Rb、Cs的測定結(jié)果不好外,它可以分析元素周期表中的絕大多數(shù)元素。
ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。
  ICP發(fā)射光譜法包括了三個主要的過程,即:
  由plasma提供能量使樣品溶液蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射;
  將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜;
  用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強(qiáng)度。
  由于待測元素原子的能級結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對樣品進(jìn)行定性分析;而根據(jù)待測元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強(qiáng)度不同,可實(shí)現(xiàn)元素的定量測定。
優(yōu)點(diǎn):
1. 多元素同時檢出能力。
可同時檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進(jìn)行分別檢測而同時測定多種元素。
2. 分析速度快。
試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時還可多元素同時測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定。
3. 選擇性好。
由于光譜的特征性強(qiáng),所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對AES來說是毫無困難之舉。
4. 檢出限低。
一般可達(dá)0.1~1ug·g-1,絕對值可達(dá)10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級。
5. 用ICP光源時,準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個數(shù)量級?赏瑫r測定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之中。
6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出獨(dú)特的優(yōu)勢。
缺點(diǎn):
1. 在經(jīng)典分析中,影響譜線強(qiáng)度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對標(biāo)準(zhǔn)參比的組分要求較高。
2. 含量(濃度)較大時,準(zhǔn)確度較差。
3. 只能用于元素分析,不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測定。
4. 大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。
1 因?yàn)楣ぷ鲿r需要消耗大量Ar氣,所以運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。
2 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大。
3 ICP 發(fā)射光譜法如果不與其他技術(shù)聯(lián)用,它測出的只是樣品中元素的總量,不能進(jìn)行價態(tài)分析。
原子發(fā)射光譜法主要是通過熱激發(fā)來獲得特征輻射的,因?yàn)榉治鑫镌涌梢员患ぐl(fā)至各個激發(fā)態(tài)能級,所以在原子光譜中發(fā)射光譜的譜線最為復(fù)雜,光譜干擾非常嚴(yán)重。ICP發(fā)射光譜法與采用經(jīng)典光源的發(fā)射光譜法相比,因?yàn)橹桓淖兞思ぐl(fā)光源,提高的只是光源的分析性能,所以光譜干擾的問題依然存在,并且沒有得到任何改善。因此在進(jìn)行定量分析時往往必須考慮光譜干擾的問題,需要選擇適當(dāng)?shù)男U椒ā?br/>  發(fā)射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因,但同時它也為我們提供了豐富的信息,讓我們有了更多的選擇余地,這也是其定性分析之所以準(zhǔn)確可靠的原因所在。當(dāng)我們進(jìn)行定量分析時,如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發(fā)生了重疊干擾,這時我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現(xiàn)在很多的商品儀器已經(jīng)采用了中階梯光柵的二維色散方式,使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高,這無疑又為我們選擇分析線創(chuàng)造了更好的條件。 

 

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